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                技术文章   Article

                XRF测试仪需要对样品进行预处理※

                点击次数:78 发布时间:2019-10-10

                   XRF检测仪空白与样品所用试剂的纯度和容器的洁净度有关。再加之,铅广泛分布于↙自然界。因此,铅的检测是易【污染、限量低的痕量分析,空白越低,准确度越高。所以,要求整个实验空」白要很低,实验过程中要严格控制污染。

                  1.实验用水应符合GB/T 6682-2008《分析实验㊣ 室用水规格和试验方法㊣ 》二级水▆的要求。
                  2.实验试剂应使用优级纯,如果没有符合纯度要求的试剂,可采用ω化学法进行提纯,但是在提纯过程中,要注意避免溶剂二次沾污的可能性,同时实验选用的试①剂,还应以不沾污待测元素为基准(在实验中,如果在仪器灵敏度范围内检测不□ 出待测元素的吸收信号,就可认为所选用的试剂不沾污待测元素)。
                  3.实验所用的玻璃仪◆器要用酸浸泡,其他设备也要尽可能的洁净。玻璃仪器如急用,可用10%20%硝酸煮沸1小时,然后用自∴来水冲净,再用去离子¤水冲净。这里需要注意的是,浸泡器材的硝酸溶液不能长期反复使用,因长期卐使用使溶液中铅等杂质增多,反而造成污染。
                  XRF检测仪器采用石墨炉原子吸收光谱法测∑ 定酱油中铅元素,需要对样品进行预处理,即样品的消化。样品的消化方法很多,笔者采用的是湿消▼解法,在湿法消解酱油样品时,要注意以下几点:
                  1.使用的试〖剂如硝酸、高氯酸都具有腐←蚀性,比较危险,且在实验过程中会产生大量酸雾和烟。因此,消解要在通风橱内进行。
                  2.消解过】程中,应低温缓慢加热,以防温度@过高,瞬间ぷ产生大量泡沫导致样液溢出,影响结果的准确性;一旦消解↓液变棕黑色,应冷却后加入硝酸继续消解,直至消化液澄清透明或略带黄色为止。
                  3.特√别需要注意的是,用高氯酸消解样品时,应严格遵守操作规程,并且要保证温◤度达到200摄氏度时只有少量的有机★成分存在。否则,高氯酸的氧化电位在此温度下会迅速升高,并会导致剧烈的爆炸。因此,建议消解前加入硝酸与■高氯酸的混合液浸泡一夜,使样品中有机成分先氧化部分,或ㄨ者是先加入硝酸,破坏容易≡氧化的物质,之后再加入硝酸或高氯酸。
                  4.消解液不能蒸干,以防测△定元素的损失。
                  5.由于酸度太大对石墨炉法测定元素影响很大,特别是对石墨管的损害非常大。因此,消解液中酸的浓度不能太◎高。在消化液澄清透明后⊙,一般需要加水溶解盐类同时赶酸。赶酸时要控制温度,以防温度过高,导致液体】飞溅,造成元素的损失,使实验结々果偏低。

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